微波消解-石墨爐原子吸收法測(cè)定蜂膠中的鉛

通過(guò)對(duì)蜂膠中的重金屬元素鉛的測(cè)定，建立了微波消解-石墨爐原子吸收測(cè)定蜂膠中鉛的方法。

蜂膠本身是無(wú)毒無(wú)害的，但由于環(huán)境污染、含鉛農(nóng)藥的使用等，致使蜂膠產(chǎn)品中常留存有對(duì)人體有害的鉛，長(zhǎng)期服用含鉛量較高的蜂膠勢(shì)必會(huì)造成慢性鉛中毒。引起人體神經(jīng)、造血、循環(huán)和消化系統(tǒng)等一系列的危害。鉛隨著血液流入腦組織，損傷小腦和大腦皮質(zhì)細(xì)胞。而從環(huán)境中的鉛到食物中的鉛經(jīng)過(guò)了很多化學(xué)反應(yīng)，形態(tài)都發(fā)生了改變，不同形態(tài)的鉛毒性具有差別，對(duì)人的危害程度是不同的，因此要評(píng)價(jià)蜂膠中鉛對(duì)人的影響不僅跟鉛總量有關(guān)，還跟鉛的形態(tài)有關(guān)。因此，研究安全的、經(jīng)濟(jì)有效的測(cè)定蜂膠中不同形態(tài)的鉛的含量成為目前迫切需要解決的問(wèn)題。蜂膠成分復(fù)雜，許多方法對(duì)其鉛含量的測(cè)定較為困難。本文使用微波消解-石墨爐原子吸收法測(cè)定蜂膠中的鉛。

圖1.新儀MDS-15多功能封閉式高通量微波樣品前處理工作站。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器與試劑

儀器：原子吸收分光光度計(jì)；鉛空心陰極燈；橫向加熱石墨管；Sineo（新儀）MDS-15 微波消解儀；Hanon(海能) TK12 趕酸儀；電子天平（十萬(wàn)分一）。

試劑：Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液（國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院）；硝酸（優(yōu)級(jí)純）；2%硝酸（1+50 體積比）；過(guò)氧化氫（優(yōu)級(jí)純）；超純水；蜂膠樣品

樣品制備（二級(jí)）

取粉碎處理過(guò)后的有代表性的樣品0.3000g-0.5.000g，置于微波消解內(nèi)罐，加入8ml硝酸、2ml過(guò)氧化氫。靜置5min后使用微波消解儀進(jìn)行消解。微波消解程序見(jiàn)表1。

表1.微波消解程序

消解完成后，等冷卻至80℃，取出消解罐，然后使用TK12趕酸儀進(jìn)行趕酸，至溶液殘留0.5ml左右。用2%硝酸定容至50ml，備用，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

圖2.Hanon TK12趕酸器。

石墨爐原子吸收參數(shù)設(shè)定

儀器參數(shù)設(shè)定：分析波長(zhǎng)：283.3nm；光譜帶寬：0.4nm；燈電流：2.0mA；

表2.石墨爐升溫參數(shù)

標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

精密移取1mg/ml的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml于10ml的容量瓶中，用2%的硝酸稀釋定容，得到100ng/µl的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別精密移取100ng/µl的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0µl置于6個(gè)不同的50ml容量瓶中，使用2%的硝酸進(jìn)行定容。得到濃度為0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、80.0ng/ml的標(biāo)液。

以吸光度A為縱坐標(biāo)，濃度C為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)：

A=0.0057C-0.0036    r=0.99823

實(shí)驗(yàn)與分析

做試劑空白、樣品、樣品加標(biāo)對(duì)實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行驗(yàn)證。分別取5個(gè)樣品，質(zhì)量在0.3g和0.45g兩個(gè)梯度，進(jìn)行消解測(cè)試。另取8個(gè)樣品做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。

表3.樣品實(shí)測(cè)值

表4.加標(biāo)回收率

小結(jié)

測(cè)試結(jié)果顯示微波消解與石墨爐原子吸收聯(lián)用可以很好解決樣品中鉛含量的測(cè)定。樣品的生產(chǎn)環(huán)境、加工工藝、加工設(shè)備、測(cè)試流程等都會(huì)影響其中鉛含量，但測(cè)試表明有害金屬鉛的含量在安全范圍以?xún)?nèi)。

微波消解利用酸與樣品在微波磁場(chǎng)作用下，極性分子間相互摩擦、碰撞產(chǎn)生大量熱能，同時(shí)酸與樣品接觸反應(yīng)充分，所以具備消解能力強(qiáng)、消解*、速度快、損失小、污染少的優(yōu)點(diǎn)。相比干法、濕法消解需要的試劑較少，不會(huì)產(chǎn)生酸霧，非常適合作為各類(lèi)分析實(shí)驗(yàn)的前處理，尤其適合痕量分析。